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NCO值的测定
1.试剂
①1.0mol/L二正丁胺—甲苯溶液:129g无水二正丁胺,用无水甲苯稀释至1000mL.
②0.5mol/L 盐酸—乙醇标准溶液:取45mL盐酸溶于无水乙醇中并稀释至1000mL,其浓度用碳酸钠溶液标定。
③甲苯—环已酮溶液:按体积比1:1混合均匀。
④1%溴甲酚绿—乙醇指示剂:称取1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL 95%乙醇中。
2.操作:
准确称取1~1.5g(准至0.001g)试样于三角瓶中,加入15mL甲苯—环己酮溶液,待试样完全溶解后,用移液管准确加入10mL二正丁胺—甲苯溶液,摇匀,静置20min后加入25mL无水乙醇和3滴1%溴甲酚绿—乙醇指示剂,用0.5mol/L 盐酸—乙醇标准溶液滴定到蓝色变成黄色为终点,同时做空白试验。
3.计算:
(V2-V1)•c×4.202
NCO = × 100%
m
V2 ——空白试验耗用盐酸—乙醇溶液体积,mL;
V1 ——滴定样品耗用盐酸—乙醇溶液体积,mL;
c ——盐酸—乙醇溶液的摩尔浓度,mol/L;
m ——试样重量,g;
4.结果
最少进行两组平行测定实验,并取平均值。
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